La société Tiantai Cellulose est spécialisée dans la recherche, le développement, la production et la promotion des ventes de produits HPMC à base d'hydroxypropylméthylcellulose.La pureté de l’hydroxypropylméthylcellulose HPMC est le sujet de produit le plus préoccupant pour les fabricants et les utilisateurs.Ici, nous, fabricants d'hydroxypropylméthylcellulose, donnons une introduction détaillée, j'espère lire pour vous aider.
Détermination de la pureté de l'hydroxypropylméthylcellulose HPMC
Le principe
L'hydroxypropylméthylcellulose HPMC est insoluble dans l'éthanol à 80 %.Après dissolution et lavage à plusieurs reprises, 80 % d'éthanol dissous dans l'échantillon est séparé et éliminé pour obtenir de l'hydroxypropylméthylcellulose pure HPMC.
Ragent réactif
Sauf indication contraire, seuls les réactifs confirmés comme étant de l’eau analytique pure et distillée ou désionisée ou de l’eau de pureté comparable doivent être utilisés dans l’analyse.
95 % d'éthanol (GB/T 679).
Éthanol, solution à 80 %, diluer l'éthanol à 95 % (E.2.1) 840 ml avec de l'eau pour 1 L.
IMC (GB/T 12591).
L'instrument
Instruments de laboratoire courants
Agitateur chauffant magnétique, longueur de la tige d'agitation d'environ 3,5 cm.
Creuset de filtration, 40 ml, ouverture 4,5 μm ~ 9 μm.
Plat à surface en verre, φ10cm, trou central.
Bécher, 400 ml.
Bain-marie à température constante.
Four, peut contrôler la température à 105 ℃ ± 2 ℃.
Le programme
Pesez avec précision l'échantillon 3 g (précis à 0,001 g) dans un bécher à poids constant, ajoutez 150 ml d'éthanol à 80 % à 60 ℃ ~ 65 ℃, placez la tige magnétique dans les agitateurs chauffants magnétiques, couvrez la surface du plat, insérez un thermomètre au centre. trou, allumez les agitateurs chauffants, ajustez la vitesse d'agitation pour éviter les éclaboussures et maintenez la température entre 60 ℃ et 65 ℃.En remuant pendant 10 min.
Arrêtez de remuer, placez le bécher dans un bain-marie à température constante de 60 ℃ ~ 65 ℃, restez immobile pour décanter les matières insolubles et versez le liquide surnageant aussi complètement que possible dans un creuset de filtration à poids constant.
Ajoutez 150 ml d'éthanol à 80 % à 60 ℃ ~ 65 ℃ dans le bécher, répétez les opérations d'agitation et de filtrage ci-dessus, puis lavez soigneusement le bécher, la coupelle, la tige d'agitation et le thermomètre avec de l'éthanol à 80 % à 60 ℃ ~ 65 ℃, de sorte que la matière insoluble est complètement transférée au creuset et lave davantage le contenu du creuset.Il convient d'utiliser l'aspiration lors de cette opération et d'éviter le séchage du gâteau.Si des particules traversent le filtre, l'aspiration doit être ralentie.
Remarque : il convient de s'assurer que le chlorure de sodium présent dans l'échantillon est complètement éliminé par de l'éthanol à 80 %.Si nécessaire, une solution de nitrate d'argent à 0,1 mol/L et de l'acide nitrique à 6 mol/L peuvent être utilisés pour vérifier si le filtrat contient des ions chlorure.
À température ambiante, le contenu du creuset a été lavé deux fois avec de l'éthanol à 95 % à raison de 50 ml, et enfin avec de l'éthyl mi20 ml pour un lavage secondaire.Le temps de filtration ne doit pas être trop long.Le creuset a été placé dans un bécher et chauffé au bain de vapeur jusqu'à ce qu'aucune odeur d'éthyle ne soit détectée.
Remarque : un lavage à l'éthyl mi est nécessaire pour éliminer complètement l'éthanol de la substance insoluble.Si l’éthanol n’est pas complètement éliminé avant le séchage au four, une élimination complète n’est pas possible pendant le séchage au four.
Le creuset et le bécher ont été placés dans un four à 105 ℃ ± 2 ℃ pour sécher pendant 2 h, puis transférés dans le séchoir pour refroidissement pendant 30 min et pesés, puis séchés pendant 1 h et pesés pour refroidissement jusqu'à ce que le changement de masse ne dépasse pas 0,003 g. .En cas d'augmentation de masse au cours d'une heure de séchage, la masse la plus basse observée prévaudra.
Les résultats calculés
La pureté de l'hydroxypropylméthylcellulose HPMC a été calculée en fraction massique P et la valeur a été exprimée en %.
M1 — masse de matière insoluble séchée, en grammes (g) ;
M0 — Masse du composant d'essai, en grammes (g) ;
W0 — Teneur en humidité et en matières volatiles de l'échantillon, %.
La moyenne arithmétique des deux mesures parallèles est réduite à une décimale comme résultat de mesure.
Pdécision
La différence absolue entre les deux mesures indépendantes obtenues dans des conditions de répétabilité n'est pas supérieure à 0,3 %, à condition que celle supérieure à 0,3 % ne dépasse pas 5 %.
Heure de publication : 14 février 2022